Kako čistiti organske veze: 11 koraka

Kristalizacija (ili rekristalizacija) - najvažnija metoda čišćenja organskih spojeva. Proces uklanjanja nečistoća po kristalizaciji uključuje rastvaranje spoja u odgovarajućem grijanom otapalu, hlađenjem i zasićenju otopine sa srednjem čišćenjem, njenom kristalizacijom iz otopine, izolacije filtriranjem, pranjem hladnim otapalom za uklanjanje ostataka nečistoća, i sušenje.Ovaj se proces najbolje provodi u opremljenoj hemijskoj laboratoriji, u dobro prozračenoj zoni. Imajte na umu da postupak ima široku upotrebu, uključujući industrijsku pročišćavanje šećera kristalizacijom neobrađenog proizvoda, koji eliminira nečistoće iz kompozicije.

Korake

jedan. Odaberite odgovarajuću otapalu. Sećate se aforizma Ovo se rastvara u takvom: Similia Similibus Solvuntur. Na primjer, rastvorljivi šećer i soli u vodi, ali ne i u masti topljivi i ne-polarni spojevi, poput ugljovodonika, rastvaraju u ne-polarnim ugljikovodicima, poput heksana.

Savršeno otapalo ima sljedeća svojstva:

Rastvara vezu na vruće, ali nije hladno.
To ili ne rastvara nečistoće općenito (tada se mogu filtrirati iz rastvorene smjese) ili ih rastvarati vrlo dobro (u tom slučaju će ostati u rješenju kada je željena veza kristalizirana).
Ne reagira sa komplomskim čišćenjem.
Ne zapali.
Nije toksično.
Jeftina vrijednost.
Vrlo letenje (dakle se može lako ukloniti iz kristala).

Često je teško riješiti koji otapalo najbolje otapalo često bira eksperimentalno ili koristi najviše ne-polarnog otapala od pristupačnog. Pogledajte sljedeći popis uobičajenih otapala (od najviše polarnog do manje polarnog). Imajte na umu da se susjedni otapala mogu miješati jedni s drugima (rastvaraju se jedni drugima). Najčešće su otapala istaknuta podebljanim.

Voda (H2O) - Ne zapali, netoksično, jeftine i rastvara mnogo polarnih organskih spojeva - njen nedostatak je visoka tačka ključanja (1000C), što voda čini relativno neplamtima i otežava ga iz kristala.

Sirćetna kiselina (ch3cooh) Korisno za oksidativne reakcije, ali komunicira sa alkoholima i aminama, pa je teško ispariti (tačka ključanja na 1180c)

Diglyyl sulfoksid (DMSO), metilsulfoksid (CH3SOCH3) Uglavnom se koristi kao otapala za reakcije, rijetko - za kristalizaciju.

Metanol (Ch3oh) - korisno otapalo, koji rastvara spojeve polarnije od ostalih alkohola.

Aceton (Ch3coch3) - Dobro otapalo je njezina nepovoljna laži u niskoj tački ključanja (560C), što dovodi do male razlike u rastvorljivosti veze na tački ključanja i na sobnoj temperaturi.

2-butanone, metil etil ketone, mek (ch3coch2ch3) - Odlično otapalo sa tačkom ključanja od 800c.

Etil acetat (CH3COOC2H5) - vrlo dobro otapalo sa tačkom ključanja od 780c.

Dihloromethane, metilen hlorid (CH2CL2) Korisno je u smjesi sa ligroinom, ali njegova tačka ključanja (350C) je preniska da bi bila dobra otapala za kristalizaciju.

Dietil eter (ch3ch2och2ch3) Korisno je u smjesi s ligroinom, ali njegova tačka ključanja (400C) je preniska da bi bila dobra otapala za kristalizaciju.

Metil tert-butil eter (CH3OC (CH3) 3) - jeftini, dobar dietil eter za zamjenu sa većom tačkom ključanja (520c).

Dioxan (C4H8O2) Lako se uklanja iz kristala, slabi kancerogeni formiraju perokside, temperaturu ključanja 1010c.

Toluene (C6H5CH3) - Odlično otapalo za kristalizaciju arilnih spojeva, koji se zamijeni nekad široko korišteni benzen (slab karcinogen) - nedostatak - visoka tačka ključanja (1110C), zbog koje je toluen teško ukloniti iz kristala.

Pentan (C5H12)Široko se koristi za ne-polarne spojeve, često se koriste u smjesi s drugim otapalom.

Hexane (C6H14) Koristi se za ne-polarne spojeve, inertualnoarni - često se koristi u miješanju - prinosi na 690C.

Cikloheksane (C6H12) Izgleda kao heksane, ali jeftiniji i ključa na 810c.

Petroleum eter - mješavina zasićenih ugljovodonika, čija je glavna komponenta pentana-niska, zamjenjiva sa pentano-ključem od 30-600c.

Ligroin - mješavina zasićenih ugljovodonika sa svojstvima heksana.

Koraci za odabir otapala

Stavite nekoliko kristala sirove veze u testnu cijev i na zidu dodajte jednu kap otapala.
Ako se kristali odmah raspuštaju na sobnoj temperaturi, odbiju ovo otapalo, jer će previše spojeva ostati u rješenju na niskim temperaturama i isprobati drugu.
Ako se kristali ne otopiju na sobnoj temperaturi, zagrijavaju testnu cijev na pijesak kupku i gledaju kristale. Dodajte kap otapala ako se ne rastvaraju. Ako su rastvoreni u vrelićnoj tački otapala i opet kristalizirani tokom hlađenja do sobne temperature, našli ste pogodno otapalo. Boli probaj drugu.
Ako je nakon odabira pronađen zadovoljavajući otapalo uzorcima i pogreškama, koristite mješavinu dva otapala. Otapati kristale u najboljem otapalu (u kojem se gotovo rastvaraju) i dodaju slabiji otapalo vruće rješenje dok ne postane blatnjava (zasićena supstanca). Otapala u paru moraju se miješati jedni s drugima. Neke korisne parove otapala: sirćetna voda, acetonska voda, aceton-voda, aceton-voda, etanol-dietil eter, metanol-2-butanon, etil-ligroheksane, acetone-ligroin, etil acetat ligroin, dietil Eter ligroin, dihlorometan ligroin, toluen ligroin

Slika pod nazivom kristaliziranje organskih spojeva korak 2

2. Rastopiti sirovu vezu. Da biste to učinili, stavite tvar u testnu cijev. Pomaknite se kroz velike kristale sa staklenim štapom da biste ubrzali raspuštanje. Dodajte kapi otapala. Da biste uklonili nerastvorljive čvrste nečistoće, koristite višak otapala i profilirajte otopinu na sobnoj temperaturi (vidi. Korak 4), nakon čega otapala isparava. Prije grijanja, stavite drveni štapić u ispitnu cijev da biste izbjegli pregrijavanje (zagrijavanje otopine na temperaturu iznad tačke ključanja bez ključanja). Zrak u drvetu će izlaziti, formirajući `jezgro` `, pružajući jednolično ključanje. Alternativno, možete koristiti porozne porculanske čipove. Nakon što su čvrste nečistoće uklonjene, a otapalo se isparava, dodaju kapi za otapala, miješajući kristale staklenim štapom i grijati cijev na paru ili pijesak, dok tvar ne bude potpuno raspuštena minimalnom količinom otapala.

Slika pod nazivom Kristaliziranje organskih spojeva Korak 3

3. Prikazuje rješenje. Preskočite ovaj korak ako se otopina plamti ili ima slabu žutu hladovinu. Ako je rješenje oslikano (zbog visokog molekularnih koproizdaka hemijske reakcije) dodajte višak otapala i aktiviranog ugljika (grafita) i prokuhajte otopinu na nekoliko minuta. Oslikane nečistoće su adsorbirane na površinu aktiviranog ugljika zbog visokog stepena svoje mikroporesence. Uklonite ugljen s nečistoćom od adsorbiranja pomoću filtriranja, kao što je opisano u sljedećem koraku.

Slika pod nazivom Kristaliziranje organskih spojeva korak 4

4. Uklanjanje nerazrešenih supstanci po filtriranju. Filtriranje se može izvesti gravitacijskom filtracijom, dekantacijom ili uklanjanjem otapala pomoću pipete. Obično ne koristite vakuum filtriranje, t.Do. Vruće otapalo hlađenje, a proizvod kristalizira na filtru.

Gravitaciona filtracija je najbolja metoda za uklanjanje finog uglja, prašine, vlakana i t.D. Toplina na parnoj kade ili ploči Tri Erlenmeyer Filks: Prva sadrži rješenje za filtriranje, u drugom se nalazi nekoliko mililitara otapala i osnovnog lijevka, u trećem - za nekoliko mililitara otapala, koji će biti potreban za ispiranje. Postavite valoviti filter (korisno jer ne koristite vakuum) u redovan lijevak preko druge tikve (bez cijevi na kraju ne sprečava hlađenje zasićenog otopina i začepljenje po kristalama). Donesite rješenje za ključat koji treba filtrirati, uzmite tikvicu pomoću ručnika i sipati rješenje za filtriranje papira. Dodajte ključat otapala iz treće tikve na bilo kojim kristalima koji se formiraju na papiru, a također riješite prvu tikvicu koja sadrži filtarsko rješenje i sipajte ostatak za filtriranje papira. Prokuhajte izvadite višak otapala iz profilnog rješenja.

Dekanizacija se koristi za velike čvrste nečistoće. Samo satelit vrući otapalo ostavljajući nerastvorljivi talog u istom spremniku.

Uklanjanje otapala pipetom: Ova metoda se koristi za male količine otopine i dovoljno velike čvrste nečistoće. Postavite pipetu kvadrat na dnu ispitne cijevi (okruglo dno) i upija tečnost, ostavljajući čvrste nečistoće u testnom cijevi.

Slika pod nazivom kristaliziranje organskih spojeva korak 5

pet. Kristalizirati rješenje koje vas zanima. Ovaj korak sugerira da su bilo kakve obojene i nestrpljive nečistoće uklonjene u gore opisanim opisanim fazama. Uklonite višak otapala, ključanja ili pušeći lagani protok zraka. Započnite s otopinom zasićenim otopinom na tački ključanja. Dajte polako hladno do sobne temperature. Kristalizacija treba započeti. Inače, pokrenite postupak dodavanjem kličanja kristal ili grebate cijev staklenim štapom na granici particije fazne particije. Kada je započela kristalizacija, pokušajte da ne dirate spremnik za formiranje velikih kristala. Da biste pružili sporo hlađenje (što vam omogućuje formiranje većih kristala), možete izolirati pamučne posude ili papirnate ručnike. Veliki kristali su lakše odvojiti od nečistoća. Kad se spremnik potpuno ohladi na sobnu temperaturu, ohladite ga na ledu oko pet minuta da dođe do maksimalnog broja kristala.

Slika pod nazivom Kristaliziranje organskih spojeva Korak 6

6. Sakupljajte i isperite kristale: Da biste to učinili, odvojite kristale iz hladnog otapala filtracijom. To se može učiniti sa Hirsha ili Buchner lijevkama ili ukloniti otapalo pipetom.

Filtriranje s Hirsha lijevkom: Postavite hirsha lijevak razdražljivim filtarnim papirom u dobro susjednom cijevi za vakuum. Stavite testnu cijev na led tako da otapalo ostaje hladno. Vodeni filter papir sa otapalom za kristalizaciju. Priključite testnu cijev na aspirator, uključite ga i provjerite je li filtrirni papir nacrtao u vakuum lijevka. Sipajte i donirajte kristale na lijevak i isključite aspirator čim se ukloni sva tečnost. Upotrijebite nekoliko kapi hladnog otapala za rješavanje testne cijevi, sipajte ostatke u lijevke i ponovo koristite vakuum dok se tečnost ne ukloni. Nekoliko puta isperite kristale hladnim otapalom kako biste eliminirali ostatke nečistoća. Na kraju pranja napustite aspirator na sušenje kristala.

Filtracija pomoću Buchner lijevka: Stavite komad odvršen filter papir na dnu lijevka bohnera i mokrite solvent. Čvrsto instalirajte lijevak u ispitnu cijev pomoću gumenog adaptera ili sintetičke gume za korištenje usisavanja vakuuma. Sipajte i obrušite kristale u lijevku i isključite aspirator čim se ukloni cijela tečnost, a kristali će ostati na papiru. Razglašavanje testne cijevi kristalizacije sa hladnim otapalom, dodajte ostatke kristalima i ponovo koristite vakuum dok tečnost ne ukloni. Ponavljajte i isperite kristale onoliko puta koliko vam treba. Ostavite aspirator na sušenje kristala.

Pranje korištenja pipeta koje se koriste za malu količinu kristala. Pipette stavite kvadratnom izljevom na dnu ispitne cijevi (okruglo dno) i usisavanje uzimaju tečnost, ostavljajući isprane kristale u ispitnoj cijevi.

Slika pod nazivom kristaliziranje organskih spojeva korak 7

7. Sušite opran proizvod: Konačno sušenje za malu količinu kristalnog proizvoda može se izvesti tako da sušete kristale između listova filtra ili ostavite da se osuše na čašu sata. 550px]]

Savjeti

Ako se koristi premalo otapala, kristalizacija tijekom hlađenja može se pojaviti vrlo brzo. U ovom slučaju, nečistoće mogu biti unutar kristala, ne uspijevajući problem pročišćavanja kristalizacijom. S druge strane, ako koristite previše otapala, kristalizacija se možda neće dogoditi uopće. Najbolje je dodati još jedno otapalo nakon zasićenja na tački ključanja. Da biste pronašli pravu praksu prakse.
Kada tražite savršeno otapalo po suđenju i grešci, započnite s najhlapljivim i imajući nisku tačku ključanja, jer ih je lakše ukloniti.
Možda najvažnija faza - čekajući dok vruće otopine polako hladne i oblikuju kristale. Izuzetno je važno biti strpljiv i omogućiti rješenje da se ohladi nenamjerno.
Ako se dodatno otklonilo da se formiraju mali kristali, isparavaju malo otapala, zagrijavajući otopinu, a zatim ponovo ohladi.